Bảo quản khô lạnh

Các giải pháp chân không tối ưu từ một nguồn duy nhất cho quy trình làm khô của bạn Vào buổi sáng với cà phê và ngũ cốc hoặc đi tiêm phòng trước kỳ nghỉ – hầu như tất cả chúng ta đều sử dụng qua sản phẩm đông khô. Nhưng điều gì đằng sau quá trình đóng băng làm khô và tại sao chân không lại đóng vai trò quyết định?

Làm khô đông lạnh là gì?

Làm khô đông lạnh, còn được gọi là đông khô, là một quá trình làm khô đặc biệt nhẹ nhàng và do đó, phù hợp với các sản phẩm nhạy cảm. Nguyên liệu được làm khô ban đầu được làm đông lạnh, sau đó được làm khô trong buồng chân không. Ngược lại với sấy chân không thông thường, sấy sơ cấp diễn ra bằng phương pháp thăng hoa. Điều này đòi hỏi một chân không sâu hơn nhiều. Nước hoặc dung môi được chuyển trực tiếp từ thể rắn sang thể khí. Trong khi đó, nhiệt cần thiết cho sự thay đổi pha được cung cấp, ví dụ, thông qua các tấm gia nhiệt. Tiếp theo là sấy thứ cấp tùy chọn để giảm thêm độ ẩm còn lại của sản phẩm. Điều này được thực hiện bằng cách giải hấp độ ẩm liên kết. Áp suất thấp và nguồn cung cấp nhiệt tăng lên sẽ thúc đẩy quá trình sấy tiếp theo. Hơi được làm đông bằng bẫy khử khí nóng lạnh, thường được gọi là bình ngưng.

Ưu điểm Như với tất cả các quá trình sấy khô, mục tiêu chính của đông lạnh sấy khô nói chung là để tăng tuổi thọ bảo quản của sản phẩm và, một phần, cũng để giảm trọng lượng, ví dụ, tạo điều kiện cho vận chuyển. Ưu điểm của phương pháp đông khô ở đây là quá trình chạy ở áp suất rất sâu và do đó ở mức thấp nhiệt độ so với các quá trình sấy khô khác. Điều này cho phép sấy khô hàng hóa đặc biệt nhạy cảm với nhiệt. Ứng dụng Các ứng dụng chính của sấy đông lạnh là trong thực phẩm và ngành công nghiệp dược phẩm. Nhưng quá trình làm khô nhẹ nhàng này là cũng được sử dụng trong nhiều lĩnh vực khác. Ví dụ, để làm khô bột gốm trong sản xuất gốm sứ. Phục hồi sách và tài liệu bị hư hại do nước cũng có thể đạt được bằng cách làm khô đông lạnh.

Thực phẩm – màu sắc và mùi vị được bảo tồn

Trong ngành công nghiệp thực phẩm, trái cây chất lượng cao và cà phê, ví dụ, được đông khô như vật liệu rời, phần lớn bảo quản mùi thơm và màu sắc. Do tốc độ thông lượng cao, lớn nhất các hệ thống đông khô được sử dụng trong các khu vực này. Đặc biệt đặc điểm ở đây là các hệ thống sấy liên tục thường được sử dụng trong sấy cà phê, được trang bị khóa tải chân không. Ngành công nghiệp dược phẩm – nhu cầu cao về độ tinh khiết và vô trùng. Đối với dược phẩm và công nghệ sinh học, các chất đông khô bao gồm vắc xin nhạy cảm với nhiệt độ, thuốc kháng sinh và vi khuẩn. Chúng được làm khô trực tiếp trong lọ thủy tinh hoặc ống tiêm để lưu trữ và có thể được hòa tan trong vài giây, nếu cần thiết. Khi làm khô các sản phẩm qua đường tiêm, đặc biệt yêu cầu cao về độ tinh khiết và vô trùng của hệ thống.

Ngành công nghiệp dược phẩm – nhu cầu cao về độ tinh khiết và vô trùng

Đối với dược phẩm và công nghệ sinh học, các chất đông khô bao gồm vắc xin nhạy cảm với nhiệt độ, thuốc kháng sinh và vi khuẩn. Chúng được làm khô trực tiếp trong lọ thủy tinh hoặc ống tiêm để lưu trữ và có thể được hòa tan trong vài giây, nếu cần thiết. Khi làm khô các sản phẩm qua đường tiêm, đặc biệt yêu cầu cao về độ tinh khiết và vô trùng của hệ thống.

Quá trình

Đối với quá trình đông khô, đạt được áp suất dưới điểm ba của dung môi được sử dụng (ví dụ, nước) là bắt buộc.

Ngoài ra, trong quá trình, các chất không mong muốn như oxy được loại bỏ khỏi buồng sấy. Trong khi

áp suất làm việc trong thời gian sấy sơ cấp là thường từ 0,5 hPa đến 1 · 10^-2 hPa, nó có thể lên đến 1 · 10^-3 hPa trong quá trình sấy thứ cấp hoặc cũng để điều hòa buồng.

Lựa chọn máy bơm

Các tiêu chí để chọn máy bơm chân không bao gồm: đến áp suất cuối cùng đủ thấp, tốc độ bơm cao để đạt được thời gian bơm xuống mong muốn, cũng như độ tin cậy và khoảng thời gian bảo trì dài. Đối với áp suất cuối cùng, cần lưu ý rằng giá trị này trong dữ liệu kỹ thuật của bơm chân không tương ứng với giá trị mà máy bơm chân không không còn hiệu quả nữa với tốc độ bơm. Do đó, áp suất cuối cùng của chân không máy bơm phải thấp hơn so với hoạt động mong muốn sức ép. Do hiệu ứng bơm của nó, bình ngưng đá có một ảnh hưởng tích cực đến áp suất có thể đạt được trong máy sấy đông lạnh. Ảnh hưởng này tăng lên khi nhiệt độ bề mặt làm mát giảm.

Tốc độ bơm

Một thành phần của thông số kỹ thuật của máy sấy đông lạnh thường là thời gian bơm xuống một áp suất xác định (thường là 0,1 hPa). Tốc độ bơm danh định của bơm chân không chỉ là một chỉ báo vì nó biểu thị tốc độ bơm tối đa chỉ ở một điểm áp suất.

Thiết kế:


Hiện đại và phát triển đặc biệt các chương trình tính toán được sử dụng. Các đường cong tốc độ bơm minh họa rõ ràng hiệu suất của hệ thống chân không trên toàn bộ dải áp suất. Áp lực cuối cùng có thể đạt được cũng như ảnh hưởng của độ dẫn điện có thể dễ dàng đọc ra. Đường cong sơ tán cho thấy liệu hệ thống chân không đạt áp suất mục tiêu trong thời gian yêu cầu.

Phòng thí nghiệm và hệ thống thí điểm

Đối với phòng thí nghiệm vừa và nhỏ và đông lạnh thí điểm hệ thống làm khô, máy bơm cánh quay hai tầng kín dầu là những cái được sử dụng chủ yếu. Do họ tốt áp lực cuối cùng, xây dựng mạnh mẽ và đầu tư thấp chi phí, họ đã tự chứng minh trong nhiều thập kỷ. Điều này đã được chứng minh khái niệm đã được phát triển thêm trong các máy bơm nhỏ gọn của DuoLine. Tùy chọn của một khớp nối từ tính giữa động cơ và máy bơm đảm bảo rằng dầu bị rò rỉ và không có kế hoạch thời gian chết là một điều của quá khứ. Nhờ những phát triển hơn nữa trong công nghệ làm kín khô chẳng hạn như máy bơm Roots nhiều tầng và máy bơm cuộn, các loại máy bơm cũng có thể được sử dụng. Một lợi thế quan trọng không thể là chất bôi trơn trong thiết kế này không trực tiếp tiếp xúc với khí và hơi được bơm. Điều này cho phép một khoảng thời gian thay dầu dài hơn cho máy bơm làm kín khô. Máy bơm rễ đa tầng của dòng ACP nổi bật với khoảng thời gian bảo trì khoảng 20.000 giờ hoạt động.

Đo áp lực chân không

Đo áp suất chính xác và lặp lại trong quá trình sấy buồng là cần thiết cho sự phát triển và kiểm soát

quá trình đông khô. Do phạm vi áp suất liên quan trong đông khô, hai công nghệ chính được đặt ra:

Pirani và đồng hồ đo chân không điện dung. Đồng hồ đo chân không Pirani Đồng hồ đo chân không Pirani đo áp suất gián tiếp thông qua sự dẫn nhiệt phụ thuộc áp suất của các chất khí. Điểm chung chế độ hoạt động là làm nóng dây dẫn đến một nhiệt độ, theo đó nhiệt dung yêu cầu là một chỉ báo của áp suất xung quanh. Đồng hồ đo chân không Pirani có thể đo trong phạm vi áp suất từ áp suất khí quyển đến khoảng 1 · 10^-4 hPa, theo đó độ chính xác có ý nghĩa chỉ có thể đạt được trong một phạm vi hẹp hơn nhiều (khoảng 10 hPa đến 1 · 10^-3 hPa).

Giải pháp khử trùng bằng hơi nước

Đồng hồ đo chân không CLR được làm nóng tích cực để 160 ° C. Một mặt, điều này làm giảm nguy cơ ngưng tụ trong máy đo chân không. Mặt khác, các thiết bị điện tử không nằm trong vùng lân cận của màng ngăn và buồng đo và do đó, không bị ảnh hưởng bởi hơi nóng. Tín hiệu đầu ra 4-20 mA cho phép xử lý thêm trong PLC mà không bị nhiễu. Đồng hồ đo chân không CLR là một phần của một loạt chân không điện dung hiện có đồng hồ đo, loạt CMR.

Hiệu chuẩn Để đảm bảo độ chính xác và độ lặp lại của đo áp suất và do đó quá trình ổn định trong

về lâu dài, điều cần thiết là phải thường xuyên hiệu chỉnh chân không đồng hồ đo. Các tín hiệu đo có thể thay đổi do sự nhiễm bẩn của các cảm biến thông qua các hạt hoặc nước ngưng tụ cũng như do quá trình lão hóa lâu ngày. Do đó, hiệu chuẩn là một một phần không thể thiếu của đảm bảo chất lượng, trong đó việc đo lường tín hiệu của các thiết bị đo lường được so sánh với một máy đo chân không tham chiếu. Máy đo chân không tham chiếu phải được hiệu chuẩn bởi một phòng thí nghiệm được chứng nhận (ví dụ: DAkks [Deutsche Akkreditierungsstelle GmbH = Tiếng Đức cơ quan công nhận] được chứng nhận ở Đức, được chứng nhận NIST ở Hoa Kỳ) và có thể được truy xuất trở lại theo tiêu chuẩn quốc gia.

Nhà máy và Hiệu chuẩn DAkkS

Việc hiệu chuẩn được thực hiện theo tiêu chuẩn chất lượng cao và phù hợp với ISO 3567.

điều kiện thử nghiệm và sự khác biệt được ghi lại được ghi lại trong chứng chỉ hiệu chuẩn đã được cấp.

hệ thống hiệu chuẩn khi sử dụng một số lượng lớn đồng hồ đo chân không, hiệu chuẩn trực tiếp trong nhà có thể tiết kiệm chi phí hơn so với bên ngoài hiệu chỉnh. Vì mục đích này, Pfeiffer Vacuum cung cấp đặc biệt đã phát triển các trạm bơm hiệu chuẩn với Basic và Pro các mô hình. Các hệ thống này kết hợp một động cơ phản lực cánh quạt tích hợp trạm để cung cấp áp suất cần thiết cho độ không chính xác sự điều chỉnh. Buồng chân không phù hợp với ISO 3567 đảm bảo sự phân bố áp suất đồng nhất và đảm bảo sự sắp xếp đối xứng của các đồng hồ đo chân không tại cùng một điểm.

Chiều cao

Đầu vào khí và đầu vào bơm cũng nằm trên một trục của đối diện. Với hệ thống hiệu chuẩn chân không và máy đo chân không tham chiếu tương ứng, hiệu chuẩn có thể được thực hiện dễ dàng, đặc biệt đối với dải áp suất liên quan đến bảo quản khô lạnh.

Đảm bảo chất lượng và tối ưu hóa quy trình

Khối phổ kế là một thiết bị phân tích quá trình rất hiệu quả công cụ công nghệ (PAT) để làm khô đông lạnh. Nó được sử dụng cho cả hai đảm bảo chất lượng và tối ưu hóa quy trình và cho phép

đầy đủ tài liệu về sản xuất. Hai lĩnh vực chính ứng dụng được mô tả dưới đây.

Phát hiện dầu silicon – vấn đề

Các kệ của máy sấy đông lạnh sản xuất chủ yếu là ủ với dầu silicon. Sự tuần hoàn của sự truyền nhiệt chất lỏng được làm kín khỏi buồng sấy. Tuy nhiên, ống cung cấp và đường xả sóng cho dầu silicone đặc biệt phải chịu căng thẳng cao. Nhiệt độ và dao động áp suất cũng như ứng suất cơ học trong quá trình vị trí của các tấm điều chỉnh gây ra rò rỉ theo thời gian. Đến hạn với một lượng nhỏ dầu silicon ban đầu, một số lô có thể đã bị ô nhiễm trước khi phát hiện rò rỉ. Trong ngoài ra, rất khó để xác định từ lô nào rò rỉ dầu silicone đã xảy ra và do đó, bị loại bỏ. Điều này có thể ngăn chặn chi phí theo dõi cao.

Khối phổ – giải pháp

Để chống lại vấn đề này một cách hiệu quả, cần để phát hiện rò rỉ dầu silicone tại thời điểm

hình thành và do đó có thể lưu các lô có giá trị từ ô nhiễm. PrismaPro từ Pfeiffer Vacuum với công nghệ khối phổ đã được chứng minh cung cấp một giải pháp cho điều này và cũng cung cấp các tùy chọn bổ sung có giá trị cho giám sát quá trình.

Khối phổ – các nguyên tắc cơ bản

Trong khối phổ kế, các electron được phát ra trong một dây tóc mà ion hóa các phân tử khí. Chúng được ngăn cách bởi một khối lượng bộ lọc, chỉ cho phép các ion có điện tích / trọng lượng nhất định tỷ số truyền qua đường sức của điện trường. Các ion này sau đó trung hòa trong máy dò và tạo ra tín hiệu dòng điện. Điều này có thể được tùy chọn nâng cao bởi cái gọi là thứ cấp nhân điện tử (SEM) để có độ nhạy tốt hơn.

Dải áp suất

Máy đo khối phổ thông thường được vận hành ở nhiệt độ cao, chân không khoảng 1 · 10-6 hPa. Điều này có lợi thế là sự nhiễm bẩn của dây tóc do sự xâm nhập của dầu silicon là thấp hơn đáng kể so với khối phổ kế thu nhỏ, được vận hành ở áp suất tương đối cao. Phát hiện trong vài giây Các thử nghiệm rộng rãi đã chỉ ra rằng các loại dầu silicone liên quan có thể được phát hiện bằng khối phổ kế, đặc biệt là trên đơn vị khối lượng nguyên tử 73. Thời gian phản ứng phụ thuộc vào tình hình lắp đặt và kích thước của buồng, nhưng phạm vi từ vài giây. Khi sử dụng SEM, giới hạn phát hiện nằm trong phạm vi ppm. Vì vậy, ngay cả những rò rỉ dầu silicone nhỏ nhất có thể được phát hiện trong một thời gian rất ngắn.

Giám sát và kết thúc quy trình

Do tính linh hoạt cao, khối phổ kế cũng có thể được sử dụng để theo dõi nồng độ hơi nước cũng như các khí hiện có khác (ví dụ: nitơ, oxy). Theo dõi thành phần hơi nước, điểm cuối của chính và quá trình làm khô tiếp theo có thể được xác định nhiều hơn nữa, chính xác hơn là có thể với sự trợ giúp của so sánh ví dụ như đo áp suất. Điều này cung cấp mới cơ hội để tối ưu hóa, đặc biệt, trong quá trình phát triển của quá trình đông khô.

Yêu cầu đặc biệt cho dược phẩm

Độ kín tốt của hệ thống sấy và kết nối các thành phần là không thể thiếu để đạt được áp suất cho tất cả các quá trình đông khô. Yêu cầu đặc biệt áp dụng cho quá trình sấy đông lạnh vô trùng của dược phẩm, ngăn cản sự xâm nhập của vi sinh vật vào hệ thống. Trong phạm vi này, tốc độ rò rỉ tích phân <2 · 10^-2 hPa · l / s là được coi là an toàn, trong khi xu hướng đang tiến dần đến các hệ thống. Kiểm tra rò rỉ tích hợp thường được thực hiện thông qua phương pháp tăng áp suất. Khi làm như vậy, hệ thống sẽ chân không đến một giá trị áp suất xác định. Sau đó, tất cả các van đã đóng cửa. Sự gia tăng áp suất như một hàm của thời gian sinh ra thì tỷ lệ rò rỉ tích phân. Cần lưu ý rằng nội rò rỉ, giải hấp bề mặt cũng như bay hơi hoặc sự thăng hoa cũng gây ra sự gia tăng áp suất và có thể làm sai lệch kết quả thông qua đó. Do đó, một trống rỗng, sạch sẽ và khô buồng là một yêu cầu để phát hiện chính xác tỷ lệ hao hụt. Khoanh vùng rò rỉ Nếu tỷ lệ rò rỉ vượt quá ngưỡng mong muốn, điều quan trọng là để xác định vị trí và sửa chữa các điểm rò rỉ. Khả năng phát hiện cao của họ độ nhạy, thời gian thử nghiệm ngắn và vận hành dễ dàng làm cho thiết bị phát hiện rò rỉ lý tưởng để xác định vị trí rò rỉ. Với phương pháp này, hệ thống đông khô được sơ tán. Nhìn từ bên ngoài, heli được phun cục bộ trên các điểm niêm phong, đường hàn và các rò rỉ tiềm ẩn bằng cách sử dụng súng phun. Trong trường hợp bị rò rỉ, heli chảy vào buồng chân không được sơ tán và phát hiện và hút vào bởi máy dò rò rỉ. Để nhận ra thời gian phản hồi ngắn, máy phát hiện rò rỉ được sử dụng rộng rãi hệ thống trong dòng chảy một phần đến hệ thống chân không hiện có (xem sơ đồ phát hiện rò rỉ).

0932.95.15.81